離子色譜儀的使用要注意柱壓的穩(wěn)定性
更新時(shí)間:2021-10-26 點(diǎn)擊次數(shù):827
離子色譜儀的工作過程是:輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器,抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,在抑制器中,流動(dòng)相的背景電導(dǎo)被降低,然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測(cè)池,檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結(jié)構(gòu)相對(duì)要簡(jiǎn)單得多,價(jià)格也要便宜很多。
柱壓?jiǎn)栴}是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時(shí)間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個(gè)恒定值,而是指壓力波動(dòng)范圍在50PSI之間。壓力過高、過低及波動(dòng)較大都屬于柱壓?jiǎn)栴},但柱壓的高低與色譜柱的種類、品牌、液相系統(tǒng)本身及使用的流動(dòng)相種類相聯(lián)系。值得注意的是在使用梯度洗脫時(shí),進(jìn)柱壓的平穩(wěn)緩慢的變化是允許的。
柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);當(dāng)柱子和色譜儀連接時(shí),閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動(dòng)相的脫氣;避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相;進(jìn)樣樣品要提純;嚴(yán)格控制進(jìn)樣量;每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品;每天分析測(cè)定結(jié)束后,都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?若分析柱長(zhǎng)期不使用,應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉。