分析影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定的因素
更新時(shí)間:2022-08-22 點(diǎn)擊次數(shù):2378
離子色譜儀的高壓分析泵是離子色譜儀最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過(guò)等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測(cè)物進(jìn)行洗脫。離子色譜儀的分析泵應(yīng)輸出壓力高,不低于35MPa;耐腐蝕,能夠承受PH=1~14的溶劑;流量要穩(wěn)定,流量精度和重復(fù)性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。
影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定的因素主要有以下幾點(diǎn):
1、使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)對(duì)保留時(shí)間的影響。
2、分離柱交換容量下降,使得保留時(shí)間縮短。
3、儀器的某些部分可能漏液,例如接頭沒(méi)有擰緊等。
4、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
針對(duì)保留時(shí)間的延長(zhǎng)或縮短這一現(xiàn)象,小編建議較好的解決方法是:采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲(chǔ)備液,每周更換淋洗液、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的水和3mol/L的稀硫酸溶液以及選擇均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的純水作為實(shí)驗(yàn)用水。
當(dāng)離子色譜儀系統(tǒng)有泄漏時(shí),壓力就會(huì)降低,這時(shí)候我們要做的就是仔細(xì)檢查儀器各個(gè)接頭是否有擰緊,另外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有 氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動(dòng)泵后系統(tǒng)壓力無(wú)顯示,亦無(wú)溶液流出。此時(shí)先停泵,擰松蠕動(dòng)泵的螺絲,用10mL注射器抽出蠕動(dòng)泵內(nèi)的氣泡,可反復(fù)抽幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動(dòng)。