一、色譜柱的保存方法
一般而言,離子色譜柱用淋洗液保存即可。若需要長(zhǎng)時(shí)間保存,需要向柱內(nèi)泵入3%硼酸溶液,然后取下柱子,用無(wú)孔接頭將柱子兩端堵死,放在通風(fēng)干燥處保存。短時(shí)間不用,建議每周開(kāi)機(jī)一次,讓儀器運(yùn)行1—2小時(shí)。
二、色譜柱的清洗
色譜柱被玷污后,柱效會(huì)有所下降,保留時(shí)間縮小,分離度下降。清洗時(shí),將色譜柱與抑制器分離,讓廢液直接排出;流速不宜過(guò)快,1ml/min即可;每次清洗后,應(yīng)該用去離子水沖洗10分鐘以上,再用淋洗液平衡系統(tǒng)。
1、無(wú)機(jī)離子的玷污
首先應(yīng)考慮用組分相同但濃10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗親水性離子和某些金屬可使用1-3mol/L HCl。清洗陰離子分離柱上的金屬使用0.1mol/L 草酸。對(duì)于疏水性的污染物,常用酸和有機(jī)溶劑配合清洗。
2、有機(jī)物玷污
清洗色譜柱內(nèi)的有機(jī)物常用甲醇或乙腈。但對(duì)帶有羧基的陽(yáng)離子分離柱要避免使用甲醇。低交聯(lián)度離子交換樹(shù)脂填充的色譜柱(交聯(lián)度< 5)清洗液中的有機(jī)溶劑濃度不宜超過(guò)5%。
3、金屬離子玷污
先用草酸清洗,如效果不佳,再用絡(luò)合能力較強(qiáng)的吡啶-2,6-二羧酸(PDCA)進(jìn)行清洗。
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